鈦管陽極的制備工藝(yi)是確(que)保其(qi)性能(如涂(tu)(tu)層附著力、電催化(hua)活性、耐(nai)腐(fu)蝕性等(deng)(deng))的關鍵(jian),主要(yao)包括鈦管基(ji)體(ti)預處理、涂(tu)(tu)層制備、燒結固(gu)化(hua)等(deng)(deng)核心步驟,不同(tong)工藝(yi)細節會根據涂(tu)(tu)層材(cai)料(liao)和應用場景略有(you)差異。以下是詳(xiang)細的制備工藝(yi)介紹:
一、鈦管基體的預處理
鈦管作為陽極的基(ji)體,其表面(mian)狀態直接影響(xiang)涂(tu)層的附著(zhu)力和整體性能(neng),預(yu)處(chu)理的核心是去除(chu)表面(mian)雜質(zhi)、形成均(jun)勻的粗糙結構,為涂(tu)層附著(zhu)提供良(liang)好基(ji)底。主(zhu)要(yao)步驟包括(kuo):
1. 機械處理(li)
1. 先用(yong)砂紙(zhi)(如 80-200 目)對鈦(tai)管(guan)表(biao)面(mian)進(jin)行(xing)打磨,去除氧(yang)化皮、油污(wu)和機械加工(gong)痕跡(ji),使表(biao)面(mian)初步粗(cu)糙化。
2. 對于精度要求較高的場景,可采用噴砂處理(如用氧化鋁砂),進(jin)一步增強(qiang)表面(mian)粗糙度,擴大比(bi)表面(mian)積,提(ti)升(sheng)涂(tu)層與(yu)基體的結合力。
2. 化學清洗
1. 除油(you):用有機溶劑(如乙醇(chun)、丙酮(tong))或堿性溶液(如氫(qing)氧化鈉溶液)浸泡鈦管,去除表面油污,避(bi)免油污影響涂(tu)層附著。
2. 酸洗:將鈦管浸入混(hun)合酸溶液(常用氫氟酸與硝酸的混(hun)合液,比(bi)例約 1:3-1:5)中,去(qu)除表(biao)面氧(yang)化膜和殘留雜質,同時形成(cheng)均勻的微觀(guan)多孔結構(gou)。酸洗后(hou)需用去(qu)離(li)子水徹底沖洗,避免酸液殘留腐蝕基體。
3. 烘干處理
1. 清(qing)洗后的鈦管在 60-100℃下烘干,去除表面水分,防止后續涂層制(zhi)備時出現氣泡(pao)或針孔。
二、活性涂層的制備
鈦管陽極的(de)核心是表面的(de)金屬氧化物涂(tu)(tu)層(如釕、銥(yi)、鉑(bo)、錫(xi)等氧化物),涂(tu)(tu)層的(de)成分和(he)配(pei)比(bi)根據(ju)應用(yong)(yong)場景設計(ji)(如氯堿工(gong)業常用(yong)(yong)釕鈦涂(tu)(tu)層,電鍍(du)常用(yong)(yong)釕銥(yi)涂(tu)(tu)層)。制(zhi)備方法主要有:
1. 涂層液配制
1. 將(jiang)活性金屬(shu)的可(ke)溶性鹽(如(ru)三氯(lv)化(hua)釕、氯(lv)銥酸(suan)、四氯(lv)化(hua)錫(xi)等(deng))按設計(ji)比例(li)溶解在有機溶劑(如(ru)正丁(ding)醇、異丙醇)或(huo)無(wu)機溶劑(如(ru)鹽酸(suan))中(zhong),形成均勻的涂層液(ye)。
2. 部分工藝(yi)會(hui)添加粘合劑(ji)(如鈦酸四丁酯)或摻雜劑(ji)(如二氧化鈦),以(yi)增強涂層(ceng)的穩(wen)定性(xing)和導電性(xing)。
2. 涂覆工藝
1. 刷涂或噴涂:用毛刷或(huo)噴(pen)槍將涂(tu)層(ceng)液均勻涂(tu)覆(fu)在預處(chu)理后的鈦(tai)管(guan)表面,控(kong)制涂(tu)層(ceng)厚(hou)度(du)(單(dan)次(ci)涂(tu)覆(fu)厚(hou)度(du)通常(chang)為幾(ji)微米(mi)),避免流掛(gua)或(huo)堆積。
2. 浸漬(zi)法:將(jiang)鈦(tai)管浸入涂層液(ye)中,通(tong)過(guo)控(kong)制提拉速(su)度(du)和停留時間(jian),形(xing)成均(jun)勻涂層,適用于形(xing)狀(zhuang)復(fu)雜的鈦(tai)管。
3. 涂覆(fu)后需在室溫下晾干,使(shi)溶(rong)劑揮(hui)發,避(bi)免后續燒結時因溶(rong)劑快速蒸發導致涂層開裂。
三、燒結固化
燒結(jie)是將涂(tu)層液中的金屬(shu)鹽(yan)轉化為氧(yang)化物,并與鈦基體形成牢固(gu)結(jie)合的關鍵步(bu)驟,直接影(ying)響涂(tu)層的結(jie)晶度(du)、導電性和耐腐蝕性。具(ju)體過(guo)程:
1. 升溫與保溫
1. 將(jiang)涂覆后的鈦管放入馬弗爐中,緩慢升溫(升溫速(su)率通(tong)常為 5-10℃/min),避免因溫度驟升導致涂層開裂。
2. 根據(ju)涂層成(cheng)分(fen)控制燒結溫度(一般為(wei) 400-600℃):例(li)如,釕鈦涂層(ceng)(ceng)常用(yong) 450-500℃,銥錫(xi)涂層(ceng)(ceng)常用(yong) 500-550℃。保溫時間通常為(wei)(wei) 10-30 分(fen)鐘,使金屬(shu)鹽充分(fen)分(fen)解為(wei)(wei)氧(yang)化物(wu)(如三氯化釕分(fen)解為(wei)(wei)二(er)氧(yang)化釕),并(bing)與鈦基體發生界(jie)面反應(形(xing)成(cheng)鈦的氧(yang)化物(wu)過渡層(ceng)(ceng))。
2. 多次(ci)涂(tu)覆與燒結
1. 單次涂(tu)覆(fu)和燒結無法達到所需(xu)涂(tu)層厚度(通常總(zong)厚度為 10-50 微(wei)米),因此需(xu)重復 “涂覆 - 晾干(gan) - 燒結” 過程(cheng)(一般 5-15 次),逐步疊加(jia)涂層,確保厚度均勻且無(wu)缺陷。
3. 冷卻(que)處理(li)
1. 燒結完成(cheng)后,隨爐緩慢冷(leng)卻至室溫(wen),避免(mian)快速(su)冷(leng)卻導致涂層(ceng)與基體因(yin)熱膨脹系數差異產生應力(li)(li),影響附(fu)著力(li)(li)。
四、后處理與性能檢測
1. 后處理(li)
1. 部(bu)分工藝會對(dui)燒(shao)結后的鈦管(guan)陽極進行(xing)表面(mian)修整(如(ru)輕(qing)微打磨去除表面(mian)毛刺(ci)),或進行(xing)電化(hua)(hua)學活化(hua)(hua)(如(ru)在(zai)特定電解液中通電處(chu)理,提升(sheng)催化(hua)(hua)活性(xing))。
2. 性能檢測
1. 附著(zhu)力測試:通過劃格法或剝離試驗(yan),檢測(ce)涂層是否脫落。
2. 電化學(xue)性能測試:在模擬(ni)工況的電(dian)解液中,測試極(ji)化曲線、槽電(dian)壓(ya)、電(dian)流效率等,評估電(dian)催化活性。
3. 耐(nai)腐蝕性測(ce)試:通過加速腐蝕試驗(如在高濃度(du)氯離子溶(rong)液中通電),驗證涂(tu)層的使用(yong)壽(shou)命。
工藝特點與影響因素
· 核心(xin)要求:涂(tu)層均勻性、與基(ji)體的結合(he)力、氧化物的結晶度是(shi)關(guan)鍵,需嚴格(ge)控制涂(tu)層液濃度、涂(tu)覆厚(hou)度、燒結溫度和時間。
· 工(gong)藝差異(yi):針對不同應(ying)用(如氯堿、電鍍、水處理),涂層成分(如釕 / 銥比例)和(he)燒結(jie)參數會調整,例如高電(dian)流密(mi)度(du)場(chang)景(jing)需提高涂層中(zhong)貴金屬比例以(yi)增強(qiang)穩定性(xing)。
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